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以鉛筆芯為吸附基質的頂空-固相微萃取法測定酒中的甲醇

作者:admin來源:中國文具網 日期:2015-6-15 8:09:54 人氣: 標簽:

  2而且因為分析物在氣相中的擴散速度比在液相中要快得多,所以頂空取樣的時間要明顯短于直接固相微萃取,目前有很多檢驗甲醇的方法,例如氣相色譜1習法,高效液相色譜4法,叮光譜5法,光傳感器6法等等。本文中,使用自制的鉛芯吸附基質對酒中的甲醇進行了頂空固相微萃取分析檢驗以到了較好的結果1實驗部分1.1儀器和試劑3420氣相色譜儀北京瑞利分析儀器廠,件戰氣。心1隨;現檢測器18,1;進色譜科公司;自制80此頂空瓶;甲醇,人只,水為次石英蒸餾水。

  1.2鉛筆芯的選擇和處理方法因為不同型號鉛筆芯的硬度不同,其中所摻的粘1的比例也+同。在對多種協筆芯進。比較口,分析試驗室選擇了德國產18,企0,1廠征5,只,0.36自動鉛筆芯。具體的處理方法如下1將鉛筆芯放入401浸泡20后,取出沖洗;2放入馬福爐中高溫29,焙燒5,6冷卻。備用。

  1.3頂空固相微萃取實驗方法13手柄;2密封用硅膠塞;3鉛筆芯;4樣品溶液1.3.1頂空取樣裝置頂空采樣瓶是由個容積約為80的試劑瓶改裝而成的,瓶1酬膠墊。由于硅膠有著良好的彈性和韌性,這樣即使不銹鋼針頭反復的插入,抽出,硅膠墊仍能很好的保持原狀,避免漏氣保持了頂空瓶內的頂空體積。

  1.3.2頂空取樣在頂空瓶中放入定體積的樣品溶液,插入已經粘好鉛筆芯的固相微萃取裝置,推出鉛筆芯,要注意,此時鉛筆芯要始終保持在溶液上方的頂空體積中。水浴恒溫段時間后,將鉛筆芯縮回到不銹鋼針頭中,拔出裝置。進入氣相色譜迸樣口進行熱解吸,分析測記,2結果及討論2.1萃取溫度萃取溫度對頂空固相微萃取過程的影響具有兩血樸7.首先頂節萃,時嚇高邶1液體的蒸汽壓也隨之升加強了分析物向吸削坫妨妁擴散,這樣使更多的分析物從基質中釋放出來,增加了吸附量。但另方面,分析物的分配系數會隨著溫役的升1而降低,使待測物撲水溶液的濃度下降,這又會導致吸附量呈下降趨勢。

  甲醇=0.51必,尚速攬梓,富集20,170.,解吸21他1從2,水浴溫度逐漸升高1535,鉛筆芯上甲醇的萃取量也隨之增加。但當溫度繼續升高時探頭上甲醇的吸附量汗始下降的趨勢,那么對于本實驗,最佳的萃取溫度范圍是2535,實驗中選取的水浴溫度為30士21.

  2.2萃取時間接古相微萃取相比,頂空5制的萃,時間般要短。這是因為,待測物在氣相中的擴散速度比其在液相中擴散速度高4個數量級。

  隨著萃取時間的,加。鉛筆芯上甲醇的吸附量在不斷增加,特別是在萃取剛開始的時候,加的速率較快當萃,時間,加到15 1時,吸附量已基本達到平衡。為了提高方法的靈敏度,將萃取時間適當延長定為2 2.3攪拌速度刊!寧萃取時對溶液進打磁力擬拌牛不會,1接影響吸剛基質和頂寧之間的擴9.但3頂空中待測物的濃度由于1脎萃,頭的吸附作而大大降低時,從液相到氣相即頂空的質量傳遞會使平衡過程減慢,達到平衡時最大吸附量所需要的時間就要長。加入攪拌會大大改這種狀況。

  從3上可以看出,在萃取時加攪拌,鉛筆芯上甲醇的吸附量明顯的多于未加攪拌時鉛筆芯上甲醇的吸附量。而攪拌速度的加快同樣使吸附量增加。

  2.4解吸溫度實驗了在不同解吸溫度下甲醇的解吸量。發現在100,蔽,皆諤酵飛系募狀濟揮斜蝗,拷,吸下來。而當溫度上升到5,時基本上解吸完全。為了保證探頭面上富集的所有的分析物都能被解吸下來,本文把解吸溫度定為1701.2.5解吸時間的影響實驗結采明。當裝置插色譜進樣器熱解析,1為2時,脫附站本完全。

  無攪拌;2低。;挪撲3化幻什;醇=.58水浴30,患,17解。吸21 2.6頂空體積40,50進行實驗,發現當液相體積為50,時,即頂空與溶液的體積比為3 5時,吸剛量,火,有較高的靈敏度。如果實驗中溶液的體積為20積,加至504,檢出限可降至588就。因此為了增加靈敏度,氣相的體積應該小些。也就站頂空溶液的體積比在定范圍內越小越好。

  特別是對于強揮發性的化合物,較大的頂空體積會導致方法,敏度在很大程度上的降低1.本實驗中,使用的液相體積為50,這時頂空體積為30 2.7與直接進樣的比較用靜態頂空法直接進樣將頂空瓶中同樣放入5,溶液,密封好。不經過富集,用微量注射器吸,休枳的頂空氣體,接進樣。

  實驗發現,當溶液中甲醇的濃度低至56 8,時,氣相色譜的靈敏度己經無法對甲醇做出響應而記錄色譜峰了。但使用以鉛筆芯為吸附基質的固相微萃取法時檢出限可低至納克級。

  2.8線性關系及檢出限在選定的萃取條件下,以鉛筆芯作吸附基質對甲醇的頂空固相微萃取測定,線性范圍從5 2.9樣品分析使用該探頭共測定了5種酒。樣品體積50,富集時間20,高速攪,水浴溫度30!解吸按上述實驗方法則定結果如樣品力口標量測得量測得值回收率全興大曲稻花香勁酒紅星鍋頭黃鶴樓分析試驗室更正2.6機理探討紫夕可光譜4和熒光光譜5明由只8特征吸收峰553.8阻和熒光峰明顯降低可知,化7發光過片。泌明顯被氧化,而7的加入減少耶的闈化試。在濃度強堿作用,過氧乙酸可能生成較多的氧化。根據文獻可以猝滅7減少,試,使耶被闈化量減少,提供發光實驗前者隨0濃度增大,1逐漸增大,尤其在幻濃度為1.0陽,1以后增大顯著,而后者隨他0濃度增人緩慢增人,在濃度為1.01口1達到最人位,再,大;財濃度逐漸降低如。由此我們推測過氧乙酸的體系可能生成更多的,而導致發光強度劇增。同時我們還采用經典的魯米濟比,2體系對照,在出,2用量對00指合成時所用的2,2量相同條件下,用00,3比用出02的1大得多。同時加入對用,13003的體系的發光強度也有抑制作用,而對用出02體系未明顯抑制作用,據文嘯8魯米諾能被,1氧化,更進步證明了釩,對冊013,0體系發光強度的抑制作用,1能站閃為機7猝滅高濃度;41尤0訊生成的。從而導致發光強度降低。

  據以上實驗事實說明該體系具有氧化性強反應違度快發光強度大等特點。我們準浴用,丑+,體系代替比,2+,體系進步做些嘗試工作,檢測些物質的靈敏度有望更高。

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